1、等待當前運行結束。
2、如果修改過有效方法,請保存更改
3、如有FID、FPD,關閉火焰,如有NPD,關閉鉤珠,如有TCD,關閉燈絲。
4、將檢測器、進樣口和色譜柱的溫度降低到100°C以下。如果需要,可以關閉檢測器。溫度降下來之前要一直開著尾吹氣。
5、關閉載氣之外所有氣體的氣源
6、如果正在使用低溫冷卻,請關閉冷卻劑氣源。
7、關閉主電源開關。
8、關閉所有氣源處的氣體閥。
液相色譜儀LC
1、樣品測定完畢,先關閉氘燈,減少損耗。
2、清洗系統和手動進樣閥:根據所作樣品不同,關機清洗的方式不一,具體方法如下:
(1)如果流動相是有機相,只包括:甲醇,乙腈,異丙醇,水等;清洗時,只 需用:甲醇100%清洗40~60分鐘即可關機。即將水相所對應的溶劑瓶更換為甲醇,將泵的比例調到95%沖洗。
(2)如果流動相是包含了緩沖鹽類,如:弱酸,弱堿(強酸堿絕對禁止注入本機?。?,乙酸,乙酸銨,三氟乙酸,磷酸,氨水,三乙胺,磷酸鹽等。清洗時,需要用:95%水+5%甲醇清洗80~100分鐘,再用甲醇100%清洗40分鐘方可關機。即將放置緩沖鹽的溶劑瓶換成水相,將泵的比率調到95%,清洗80~100分鐘,再將水相的溶劑瓶換到甲醇,泵的比率不變,清洗40分鐘方可關機。
(3)色譜柱清洗的時候,不推薦用純水洗,加入5%甲醇才能保證濕潤,否則色譜柱的碳鏈會發生塌陷,破壞柱子。
(4)進樣閥的清洗原則同上,只是在laod和inject兩檔都要用清洗液清洗兩遍。進樣閥嚴禁停留在,Laod和inject中間。
(5)清洗的最終原則是在各條管道中都保存足夠多的甲醇(最好都用100%甲醇充滿),以防霉變。因此在清洗的最后階段,最好把各個輸液瓶都換成甲醇再過一遍。
3、清洗完畢后,在工作站中關閉恒流泵。
4、然后依次關閉開檢測器,泵A,泵B,柱箱的電源。
5、關閉工作站及電腦。
6、蓋好防塵罩。
7、關閉穩壓電源。
氣質聯用儀GC-MS
1、通過方法設置或儀器操作鍵盤將氣相色譜的進樣口、柱溫箱、氣相檢測器、色譜柱和四極桿連接部位的溫度降低到100°C以下。
2、通過方法設置將質譜的離子源、四極桿的溫度降低到100°C以下。在工作站或操作面板上設置質譜卸真空。
3、待真空泵轉速降至0%,各部件溫度降至100C以下,關閉GC和MS電源。
4、關閉所有氣源處的氣體閥。
液質聯用儀LC-MS
1、按液相色譜清洗要求清洗液相系統,將色譜柱保存在純有機相中,將液相系統保存在高比例有機相中。
2、將質譜放真空,待真空泵轉速降到0,并直到提示已放空完成。
3、提示可以安全關機大約30min之后,關閉質譜開關,關閉氮氣氣源,關閉液相系統。
離子色譜儀IC
色譜柱
1. 實驗完成后先用不含有機溶劑的淋洗液沖洗色譜柱30分鐘以上;
2. 超過1個月不開機,建議將色譜柱拆下,色譜柱入口及出口用死堵頭堵上。
關機過程
離子色譜停機超過兩周的時候,需要用20%的甲醇對整套離子色譜系統進行除鹽除菌沖洗,具體步驟如下:
1、停止運轉離子色譜系統,并等待高壓泵壓力降低為0兆帕;
2、拆卸離子色譜系統中的保護柱和分離柱,使用兩通接頭代替分離柱連接管路;
3、將淋洗液管路放入裝有20%甲醇溶液的淋洗液瓶中,沖洗離子色譜儀系統15分鐘;
4、對于配備有抑制器的離子色譜儀系統。沖洗期間兩次切換抑制器,以便抑制器的三根抑制柱都能夠進行沖洗;
5、使用超純水沖洗抑制器蠕動泵的泵管5分鐘。放松蠕動泵卡頭,避免泵管老化。
紅外光譜儀
1. 在關機前確認儀器狀態
將光譜儀樣品倉內的附件更換為標準透射附件,確認樣品倉內為空光路,確認干涉圖正常且最大值信號穩定。
注意:如果計算機中有重要的光譜數據,建議提前備份數據,以防丟失。
2. 關機
2.1 關閉軟件。
2.2 關閉光譜儀電源,關閉透射附件的樣品倉蓋,保持光譜儀外部清潔
2.3 關閉計算機系統和電源,關閉計算機與光譜儀不分先后順序。
3. 確認光譜儀停機環境
3.1 查看光譜儀面板上干燥指示劑的顏色,當指示劑顏色為無色或者是粉色時,更換光譜儀內的干燥劑,同時在透射附件樣品位置放置一些干燥劑或變色硅膠,保持光譜儀內干燥。
3.2 保持光譜儀所在的實驗室環境溫度處于18-25°C,濕度處于20%-60%。確保實驗室環境穩定。
3.3 其他測量附件(如ATR、漫反射附件)移出光譜儀樣品倉,放置于防潮防塵,避免刮蹭的環境中單獨保存。
ICP-MS
1、實驗結束后,用2%硝酸和去離子水分別沖洗進樣系統5-10分鐘;
2、沖洗干凈后,將進樣蠕動泵管從去離子水中取出,排空進樣系統中的去離子水;
3、關閉等離子體,松開蠕動泵泵夾,取下泵管;
4、等離子體熄滅后,需要一段時間冷卻(2min左右)至儀器回到待機狀態,再依次關閉冷卻循環水機和氬氣閥門;
5、拉下儀器左側的主電源開關至OFF位置,等待一段時間后儀器會自動卸真空,關閉排風;
6、清潔實驗室環境,清除廢液,儀器周邊不要存放試劑及腐蝕性的酸,保證儀器周圍環境清潔;
7、數據處理電腦關閉前建議提前備份數據文件,以防數據丟失。
ICP-AES
1. 實驗結束后,用2%硝酸和去離子水分別沖洗進樣系統5-10分鐘;
2. 沖洗干凈后,將進樣蠕動泵管從去離子水中取出,排空進樣系統中的去離子水;
3. 點擊控制軟件中的off, 關閉等離子體,松開蠕動泵泵夾,取下泵管;
4. 等離子體熄滅后,需要一段時間冷卻(2min左右),再依次關閉冷卻循環水機和排風;
5. 等待檢測器溫度升到室溫,再繼續通氬氣5-10分鐘,關閉氬氣閥門;
6. 退出儀器控制軟件,關閉電腦電源、顯示器及打印機;
7. 關閉儀器主機左側電源開關及穩壓器。
ICP-OES
1、ICP熄火前需用依次用5%稀硝酸和純水清洗系統,清洗結束后熄火。松開蠕動泵泵管夾及泵管,檢查泵管狀態并及時更換。
2、ICP熄火后可做檢測器校正
3、ICP熄火后的關機順序:先關冷卻循環水,等peltier溫度升至室溫后,依次關閉氬氣閥門、排風系統。
儀器長時間不使用可關閉儀器前側和左側的電源,否則打開電源讓儀器處于待機模式。
4、檢查儀器的硬件部分,如蠕動泵管、霧化器、霧化室、炬管、冷錐和鼻錐、光學窗片,需要時清洗或更換。
5、檢查儀器的水路和氣路。水路部分:更換冷卻循環水,清洗循環水機的過濾網,清理廢液,檢查并清洗儀器的水過濾器;氣路部分包括清洗儀器的空氣過濾器,如有需要,更換空氣內部過濾芯和氬氣氣體過濾器。
原子吸收光譜儀
火焰部分
1、實驗結束后,用2%硝酸和去離子水沖洗分別沖洗進樣系統5-10分鐘;
2、沖洗干凈后,將進樣毛細管從去離子水中取出,排空毛細管中的去離子水;
3、按下儀器主機上的熄火按鈕;
4、打開空氣壓縮機排空閥,排空壓縮機中的積水,關閉空氣壓縮機;
5、關閉乙炔氣鋼瓶閥門;
6、長按光譜儀上的紅色按鈕20秒,分幾次操作,徹底排空儀器中殘余氣體;
石墨爐部分
1、實驗結束后,進樣針分別吸取20uL的 2%硝酸及去離子水重復測試操作,降低儀器背景;
2、停放進樣針([動作]-[自動進樣器]-[停放]);
3、分別關閉石墨爐電源及光譜儀電源;
4、關閉冷卻循環水機電源;
5、關閉氬氣閥門;
6、關閉對應的元素燈,退出儀器控制軟件;
7、關閉光譜儀電源及排風。
原子熒光光譜AFS
關機前要做什么
1、都把硼氫化鉀和進樣管放到稀鹽酸中走幾遍
2、然后換成去離子水走很多遍
3、最后排空,關掉電源
4、排空后把自動進樣針取下來用濾紙包好放置好,泵松開
5、進樣管和硼氫化鉀的管子放到一個純凈水的瓶子里(瓶子的蓋兒上用剪刀挖個小孔,剛好容下兩根管插進去,這樣防止污染)
6、自動進樣臂推至中間位置(因為開始位置有感應器,長期把自動進樣臂放在初始位置容易壞)
7、硅油要定期的抹,放假的時候抹容易落灰,產生污泥
8、蓋上儀器布。
放假前的維護保養
1、開機一次,讓它運行
2、進行管路的清洗,先用稀鹽酸然后再用超純水
3、一切進行完畢,上點硅油,自動進樣器上點機油
4、把所有的使用容器都清洗好
5、關掉所有的電源,包括ups
6、用儀器罩將儀器蓋好
7、用純水清洗完以后再抽空洗一次,把管路里面的液體排空,對管路壽命更好
火焰原子吸收光譜FAAS
1、清洗進樣系統:實驗結束后引入稀硝酸溶液沖洗3-5min;
2、熄滅火焰:關閉乙炔鋼瓶,使火焰自然熄滅的同時消耗掉管路中的乙炔;若火焰已經熄滅,則關閉乙炔鋼瓶后再按點火按鈕,嘗試再次點火以消耗掉管路中的乙炔;
檢查乙炔鋼瓶,若壓力低于700kPa請更換,防止丙酮溢出;
3、清潔燃燒頭;
4、依次關閉:空壓機、通風系統、工作站和儀器電源;
5、如必要,清空廢液容器,拆下進樣系統進行清潔。
X射線熒光光譜儀(XRF)
1、按照軟件關機程序調整光譜室模式,關閉高壓、關閉主機電源及計算機;
2、關閉循環冷卻機、關閉UPS電源;
3、將校準樣片密封妥善保存,樣品盤內樣片清空處理;
4、儀器關機一周以上時使用前需進行光管老化。
核磁共振波譜儀
停機
停止采樣,取出樣品,關掉控溫(低溫探頭用戶需要預先完成探頭回暖再關控溫)。
順序關機
在軟件里進入開關機界面,點擊關機。待譜儀完成自動關機后,按機柜總開關,切斷電源,關掉其它附件。退出軟件,關掉工作站、空壓機、UPS電源。
特別提示
如果假期需要關機,請在關機前完成超低溫探頭回暖,再按上面的方法徹底關機。但請注意,超低溫探頭回暖后,配置的液氮回流裝置也將停止工作,您需要按照磁體手冊要求定時給磁體補加液氮。
2K磁體用戶:因磁體需要維持2K的運行狀態,您可以關掉譜儀,但必須保證BMPC單元不間斷正常運行。
溶出儀
1、通過排水閥排空水浴鍋內的水;如有必要可以拆下水浴鍋用軟布和清潔劑清洗,切忌用硬物刷洗。
2、倒空溶出杯內溶媒,清洗干凈,晾干后裝回溶出儀或放置在溶出杯架內。
3、拆卸籃、槳,清洗干凈晾干后備用;確保其他配件都沒有水殘留。
4、將取樣針和補液頭拔出,放入裝有純化水的燒杯,拆下針式過濾頭,運行自動取樣器清洗程序2~3遍,排空程序2遍,確保管路中無水殘留。
5、關閉儀器開關,拔出所有供電插頭。
碳/硫分析儀
1、漏氣檢查,確保關機前設備沒有漏氣現象、各個檢測器信號值在正常范圍內;
2、關閉軟件,電腦,天平;
3、關閉設備副電源開關;
4、關閉儀器主電源開關;
5、關閉載氣和動力氣;
6、長期關機建議取下爐頭部分、燃燒管以及兩根試劑管;
7、清掃粉塵袋和爐體下方。
氧/氮/氫分析儀
1、在軟件維護界面中點擊漏氣檢查, 確保關機前設備沒有漏氣現象、各個檢測器信號值在正常范圍內
2、關閉軟件,電腦,天平
3、關閉儀器副電源開關(儀器左側下方)
4、關閉儀器主開關旋鈕,逆時針旋轉至水平狀態即為關機
5、關閉載氣和動力氣
6、手動清掃維護上下電極
7、長期關機建議將下電極支撐環和O型環取下,取下三根試劑管并清空,以免試劑在管內結塊
其他儀器設備關機指南
1、天平關機注意事項
電子天平是幾乎所有試驗的基礎,這位小主可得仔細照顧著,秤盤清空,關閉防風罩,蓋好防塵罩(天平的是專用的,出廠包裝里有奧),斷開電源。平時工作中每天下班后天平應進入休眠模式,不必關閉電源,第二天使用無需預熱,節省工作時間,提高效率。
2、水機關機注意事項
超純水機是比較特殊的,建議不要關機,確實需要關機的,泄壓,取出純化柱要放在冰箱中4℃冷藏。
可以設置待機程序實現自循環,將帶有紅色廢水標簽的廢水管由廢水槽轉移至進水桶,防止水被排空無進水。
說完了身份尊貴的太后、皇后、皇貴妃、貴妃們,再來看看其他的嬪、貴人、答應、以及官女子,怎么著也是個主兒呀。
3、水分滴定儀
將廢液排盡后,用無水甲醇將電極浸泡保存,關閉電源,蓋好防塵罩,斷開電源。
4、酸度計
保存按照不同的電極說明書指導,將電極浸泡在對應的溶液中,關閉儀器電源,蓋好防塵罩,斷開電源。
5、電導率儀
保存就更簡單了,電極干放,關閉電源,蓋好防塵罩,斷開電源。
我們的瓶瓶罐罐洗干凈烘干后,放置于適當的位置。
7、移液器
將移液器退去吸頭,量程調至最大,懸掛至于移液器支架上。
